雙氟磺酰亞胺鋰(LiFSI)可作為鋰離子電池電解液添加劑,具有能量密度、熱穩定性、安全性高等優點,未來需求愈發明顯,是新能源行業材料研究的熱點。
LiFSI合成工藝涉及氟化反應。雙氯磺酰亞胺和HF反應,分子結構中的Cl被F取代,反應生成雙氟磺酰亞胺。過程中會產生沒有完全取代的中間產物。反應條件苛刻:HF強腐蝕性、劇毒,高溫高壓反應,危險性極高。
目前,該反應許多研究工作集中于尋找較優的反應工藝條件使得產物產率提升。各組分可使用的離線檢測技術是核磁F譜,檢測過程復雜耗時和危險。在長達數小時的取代反應過程中,每隔10-30 min就要泄壓取樣,之后樣品送檢核磁F譜,確定中間產物及原料含量,研發周期長取樣復雜,且取樣過程也對反應造成一定影響,測試數據不具備代表性。
鑒知技術在線監測技術可以解決上述離線監測的局限性。在工藝優化中可采用在線光譜技術對反應物、中間產物和產物進行多組分含量實時原位監測。浸入式探頭直接深入反應釜內液面以下,探頭可耐受HF、鹽酸、氯磺酸等物料腐蝕,可耐受200 ℃高溫,15 MPa高壓。
下圖為七種工藝參數下,對合成反應的原料及中間產物的在線監測情況,參數7下原料消耗最快,反應最早完成,反應工藝條件好。
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【鑒知技術簡介】
北京鑒知技術有限公司,簡稱“鑒知技術”,是一家以光譜檢測技術為核心的專業公司,拉曼光譜儀、便攜式拉曼光譜儀、在線氣體分析儀、在線拉曼光譜儀產品已廣泛應用于安檢、食品、醫療等諸多領域,公司致力于為客戶提供更先進的產品和更快捷的物質識別方案。
鑒知技術歷經10余年的孵育,專利累計申請數達200余件。公司所擁有的技術獲得了國家科學技術委員會科技成果鑒定證書及中國專利優秀獎,相關產品獲得了國際發明展覽會金獎、北京市新技術新產品證書、中國科學儀器年度優秀新品獎、朱良漪分析儀器創新獎之“創新成果獎”等。